本發明一種高效能與高分散性之電極觸媒製備方法，係以分散劑將載體顆粒分散，使載體顆粒表面形成一立體阻障層，再將奈米貴金屬觸媒之前趨物結合於該立體阻障層上，經熱處理方式除去該立體阻障層，並以還原劑將前趨物還原成奈米貴金屬觸媒顆粒，並以面心立方晶體結構 (Face-Centered CubicCrystal Structure,簡稱F.C.C）均勻的分佈於載體顆粒上，使奈米貴金屬觸媒顆粒於載體上的分散程度及披覆狀況達到最佳合成條件，從而實現提昇貴金屬觸媒顆粒的利用率，增加電化學催化活性面積，提昇電極觸媒效率及燃料電池整體反應效率。